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    交聯密度測試的操作經驗匯集
    點擊次數:1290 發布時間:2018-12-11
        交聯密度測試的測試方法,交聯度是指EVA分子經過交聯反應達到不溶不熔凝膠固化的程度。是將EVA樣品置于二甲苯中萃取,未經交聯的EVA全部溶到二甲苯中,已交聯的EVA不溶,通過殘留試樣量與試樣總量的比值確定交聯度。
        儀器裝置及器具,磨口圓底燒瓶、回流冷凝管、電加熱油浴、真空烘箱、不銹鋼絲網袋。試劑二甲苯:A.R級、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(抗氧劑264)試樣制備,取膠膜一塊,將TPT/膠膜/膠膜/玻璃疊合后,按平時一次固化工藝固化交聯,(或者按廠家工藝要求固化交聯)將已交聯好的膠膜剪成小碎片待用。不銹鋼絲網袋(120目)制備。洗凈,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,冷卻。加熱套或恒溫油槽。要求熱容量足以加沸二甲苯(沸點為135~144°C)回流冷凝管。帶磨口或以軟木塞和燒瓶連接,冷凝管磨口尺寸與圓底燒瓶的磨口尺寸一致,長度適當。支架和夾子。用于固定燒瓶和冷凝管。真空烘箱。附帶能產生0.87MPa真空度的真空源。120目不銹鋼網,精度為1/10000的托盤電子分析天平。
        交聯密度測試的分析步驟,不銹鋼網袋的制作:將不銹鋼網洗凈,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,冷卻后截取35×90mm,對折成35×45mm的長方形,兩側邊折進7.5mm釘住,制成頂端開口的袋(尺寸約20×45mm),并且要保證折起的兩邊鋼好能被訂書釘釘住,而且做好的試樣袋要能放入燒瓶,尺寸不能太大。稱重量為(W1)分析操作,將已交聯過的EVA膠樣(在不同部位取樣),用剪刀剪成小碎片,在1/10000電子天平式準確稱取試樣0.1450~0.1500g準確到0.0001g,將樣品放入已知重量的120目不銹鋼網袋里,稱(袋和試樣)重(W2)將袋口折邊釘上,構成試樣包,稱(袋和試樣)重(W3)。
        試樣包用銅絲懸吊在回流裝置的燒瓶中,以二甲苯為溶劑(溶劑要充足,2000mL燒瓶要裝1000g溶劑;1000mL燒瓶要裝500g溶劑)。沸騰回流5h,一般回流速度為20~40滴/分。(為防止試樣的再度交聯,加入溶劑重量1%左右的抗氧劑)冷卻,取出試樣袋(懸掛起來,以除去過量的溶劑)后,再放入真空烘箱(溫度141±20℃,真空度0.8MPa)中烘3h,取出試樣袋于干燥器內冷卻15min,取出稱量(W4)。
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